X熒光全自動熔樣機使用注意事項:
①嚴防高溫下樣品中的組分對鉑金坩堝造成傷害。如樣品中存在金屬單質或還原性物質,必須進行預氧化處理。否則會損壞坩堝。
②某些堿土金屬會使玻璃體穩定性下降,使樣品變脆易碎,尤其當樣品中大量存在時。這時可增加成玻璃元素如SiO2,Al2O3 等,使制得的熔片更穩定。
③注意在高溫時會揮發的元素。如硫在高溫時很容易生成二氧化硫揮發從而造成結果的損失。在熔融過程中必須保持很高的氧化氣氛,適當降低熔融溫度,才能使硫定量地保留在熔片中。
④玻璃片破裂,如果熔片冷卻速度過快易破裂,而冷卻速度過慢,會造成結晶析出,熔片也容易破裂。另外,塵埃也會造成玻璃的破裂。在熔樣過程中要充分搖動,使玻璃片內部均勻,并自然冷卻。
⑤有時制得的熔片有氣泡,這和樣品的組成,使用的熔劑以及稀釋比有關。可以在熔融過程中進行搖動,使氣泡往熔體的邊緣移動,再去除掉。對去不了的小氣泡可采取減少熔體的粘度,如加入助熔劑降低分解溫度等辦法。
⑥關于燒失量的測量,可以在熔樣前先灼燒樣品,測量燒失量,須注意某些待測組分的損失。
⑦熔融過程中應避免硫化物的參與。它們與鉑坩堝接觸時,會*性地腐蝕坩堝表面,導致玻璃殘留物更易粘在被腐蝕部位,并在以后的每次熔融后都殘留在坩堝中。此外,低價態的硫在高溫下很容易轉化為二氧化硫而損失,如果要分析樣品中的全硫,需要使用較低的熔融溫度,同時使用氧化劑,將低價硫轉化為硫酸鹽。
⑧熔融的目的是為了制出無氣泡透明熔融物。熔融物不透明,表明熔化、分解和化學反應不*。熔融物中含有氣泡,表明趕走氣泡的措施不當,或是熔融溫度太低事熔融物粘性太大。可能需要把熔融溫度升高,以達到*的熔融。應當不斷加熱,直到不產生氣泡為止,這時才表明化學反應已*。為趕出氣泡,需要斜著轉動坩堝。
X熒光全自動熔樣機優點:
1、可以消除成分、密度和粒度的不均勻性,*消除了礦物效應和粒度效應。
2、通過助熔劑,可減小甚至消除吸收-增強效應,熔融的過程也是稀釋的過程,大大減低了3、基體效應,吸收-增強效應也隨之降低。
4、標樣的合成也比較容易,可按需要用純氧化物等純試劑人工合成制備適當的標準樣品以適應各類樣品的分析需要,并能得到較寬的校準曲線范圍。
5、制得的玻璃便于長時間保存。玻璃片表面光滑均勻,標樣易于保存,耐輻射性能好。
6、采用電熱熔樣方式,溫度控制精度高,在通常熔樣溫度下溫度顯示誤差優于±3℃,可為分析過程提供可靠的質量保證,并可為研究工作提供準確的試驗參數。
7、可在15分鐘內,同時制備4個樣品,并自動成形。單個樣品的平均制樣時間為~4分鐘。
8、陶瓷載樣盤(號:ZL 03 266100.2),可直接放置鉑-黃合金坩鍋,造價便宜,使用壽命長。
9、樣品混勻機構和爐體結構(號:ZL03 2 60941.8),借助于電動推桿和減速馬達,可實現三維轉擺,充分混勻;還可利用減速馬達調節載樣盤的位置,便于取放樣品。
10、采用小爐門設計,能保護加熱元件及爐膛免受大的熱沖擊,并減小開啟爐蓋后的泄溫,使連續熔樣操作時升溫快。
11、采用高性能保溫、隔熱材料,熔樣機總功率小于3kW,遠低于同類產品。
12、熔樣參數設置采用人機對話方式,單一鍵盤輸入,易于理解,便于操作,2分鐘內學會使用。整機采用模塊化設計,便于維護、維修和升級。
13、系統使用安全、壽命長、性能價格比高。
14、X熒光全自動熔樣機熔融樣片均勻平整、無氣泡,滿足高精度分析要求。